تجهیزات آزمایشگاهی و لوازم آزمایشگاهی و مواد شیمیایی – وب سایت رسمی شرکت دانشور شیمی
لوگو دانشور شیمی

laboratory instruments distributor

دستگاه GC - کروماتوگرافی گازی >> کروماتوگراف گازی GC

دستگاه کروماتوگراف گازی GC یا همان گاز کروماتوگراف

کروماتوگراف GC

دستگاه کروماتوگرافی گازی

دستگاه GC یا کروماتوگرافی گازی برای بررسی و جداسازی مواد فرار بدون تجزیه شدن آن‌ها، بکار می‌رود. دستگاه GC یکی از تجهیزات آزمایشگاهی رایج به منظور جداسازی و شناسایی مواد می باشد.

این روش اصولا برای آنالیز موادی که در حالت بخار تجزیه نمی شوند مورد استفاده قرار می گیرد. دستگاه GC در صنایع مختلفی از جمله آب و کشاورزی ، صنایع غذائی، صنایع دارویی، آرایشی و بهداشتی، صنایع پتروشیمی و محیط زیست کاربرد دارد.

به طور کلی از کروماتوگرافی گازی برای آنالیز ترکیبات فرار موجود در آب و پساب و باقیمانده سموم کشاورزی و آفت کش ها، اسید های چرب، الکل ها، و عطر و اسانس ها استفاده می شود. دستگاه GC یا همان کروماتوگراف گازی دارای دتکتورهای FID و TCD و ECD و NPD و MS می باشد .

کروماتوگرافی گازی چیست؟

کروماتوگرافی گازی (GC) یک روش تحلیلی است که برای جداسازی اجزای شیمیایی یک مخلوط نمونه و سپس شناسایی آنها برای تعیین وجود یا عدم وجود آنها و یا میزان آن استفاده می شود.

 این اجزای شیمیایی معمولاً مولکولهای آلی یا گازها هستند. برای اینکه GC در تجزیه و تحلیل خود موفق باشد ، این اجزا باید فرار باشند ، معمولاً دارای وزن مولکولی زیر 1250 Da و از نظر حرارتی پایدار هستند تا در سیستم GC تخریب نشوند. GC تکنیکی است که به طور گسترده در اکثر صنایع مورد استفاده قرار می گیرد: برای کنترل کیفیت در ساخت بسیاری از محصولات از اتومبیل گرفته تا مواد شیمیایی تا دارویی. برای اهداف تحقیق از تجزیه و تحلیل شهاب سنگ ها به محصولات طبیعی ؛ و برای ایمنی از محیط زیست به مواد غذایی به پزشکی قانونی.

کاربردهای کروماتوگرافی گازی

کروماتوگرافی گازی معمولاً برای جداسازی و اندازه گیری مولکول ها و گازهای آلی استفاده می شود. برای اینکه این تکنیک عمل کند، اجزای مورد تجزیه و تحلیل باید فرار، از نظر حرارتی پایدار و دارای وزن مولکولی کمتر از 1250 Da باشند.

کروماتوگرافی گازی از زمان کشف آن در اوایل قرن گذشته توسط تعداد زیادی از صنایع مورد استفاده قرار گرفته است و اکنون برای فهرستی از کاربردهای رو به رشد استفاده می شود. در زیر، رایج ترین کاربردهای کروماتوگرافی گازی را مورد بحث قرار می دهیم.

تجزیه و تحلیل مواد غذایی

صنایع غذایی برای کاربردهای متعددی بر تکنیک کروماتوگرافی گازی متکی است، از جمله آنالیز کمی و کیفی مواد غذایی، تجزیه و تحلیل افزودنی های غذایی، اجزای طعم و عطر، و تشخیص و تجزیه و تحلیل آلاینده هایی مانند آلاینده های محیطی، آفت کش ها، مواد بخور. و سموم طبیعی

کروماتوگرافی گازی برای اطمینان از ایمنی محصولات غذایی و جلوگیری از در دسترس قرار گرفتن محصولات آلوده برای مصرف، برای صنایع غذایی حیاتی است. این تکنیک همچنین برای اطمینان از کیفیت محصولات غذایی، حصول اطمینان از ثابت ماندن طعم و مزه، بافت و بو ضروری است. در حالی که سایر تکنیک ها توسط صنایع غذایی اجرا می شوند، کروماتوگرافی گازی به دلیل سهولت استفاده و مقرون به صرفه بودن، روشی بسیار مورد پسند باقی مانده است.

کنترل کیفیت

تولید برای کنترل کیفیت به کروماتوگرافی گازی متکی است، به ویژه شرکت هایی که خودرو، مواد شیمیایی و دارویی تولید می کنند، از پذیرندگان بزرگ این فناوری هستند.

صنعت داروسازی از کروماتوگرافی گازی برای کمک به تولید محصولات خالص در مقادیر زیاد استفاده می کند. این روش برای اطمینان از خلوص مواد تولید شده، حذف ناسازگاری در محصولات دارویی استفاده می شود. این صنعت همچنین از کروماتوگرافی گازی برای تجزیه و تحلیل ترکیبات برای بررسی ردیابی آلاینده ها استفاده می کند. در حال حاضر، استفاده رو به رشدی از این روش در صنعت داروسازی برای جداسازی ترکیبات کایرال وجود دارد.

مطالعات نشان داده اند که فضای داخلی خودروهای جدید مقدار قابل توجهی از ترکیبات آلی فرار (VOCs) را آزاد می کند. به همین دلیل، کروماتوگرافی گازی توسط صنعت خودروسازی برای شناسایی و اندازه‌گیری مواد شیمیایی که از فرش‌ها، آستر درها، پدال‌ها، روکش صندلی‌ها و سایر مواد داخلی در هوای داخل خودرو منتشر می‌شود، استفاده شده است. هدف دانشمندان کاهش سطح سموم مضر منتشر شده در داخل خودروهای جدید است.

تولیدکنندگان مواد شیمیایی نیز به شدت به کروماتوگرافی گازی، به ویژه هنگام ساخت امولسیفایرها، حلال‌ها و حلال‌های کمکی، تکیه می‌کنند تا اطمینان حاصل کنند که در هنگام افزایش تولید، کیفیت یکسانی را حفظ می‌کنند.

پژوهش

کروماتوگرافی گازی برای بسیاری از زمینه های تحقیقاتی، به ویژه برای تجزیه و تحلیل شهاب سنگ ها و محصولات طبیعی، اساسی است. دانشمندان از کروماتوگرافی گازی برای تجزیه و تحلیل ترکیب شهاب سنگ هایی که به زمین می افتند استفاده می کنند.

این اطلاعات بسیار مهمی را در مورد ماهیت حیات در خارج از زمین و همچنین جزئیاتی در مورد حیات اولیه روی زمین ارائه می دهد. به طور خاص، مطالعات زیادی با کروماتوگرافی گازی برای تعیین وجود ریبوز در شهاب سنگ ها، بلوک سازنده RNA، انجام شده است.

پزشکی قانونی

سال هاست که کروماتوگرافی گازی در علم پزشکی قانونی مورد استفاده قرار گرفته است. بیشتر برای تعیین شرایط مرگ یک فرد استفاده می شود، مانند اینکه آیا آنها سم خورده اند یا مواد مخدر یا الکل مصرف کرده اند یا خیر. دانشمندان نمونه‌هایی از خون و الیاف را از صحنه جرم می‌گیرند و با استفاده از کروماتوگرافی گازی آن‌ها را تجزیه و تحلیل می‌کنند تا به محققان کمک کنند حقایق را کنار هم بگذارند.

اندازه گیری آلودگی هوا

آلودگی هوا در دهه های اخیر به یک مشکل فزاینده تبدیل شده است. شهرنشینی سریع باعث شده است که افراد بیشتری در شهرهایی زندگی کنند که در معرض آلاینده های خارج شده توسط وسایل نقلیه و صنعت هستند. همچنین، شواهد روزافزونی وجود دارد که آلودگی هوا را به عنوان یک عامل خطر در ایجاد بیماری‌های متعدد، مانند سرطان، دخیل می‌داند.

کروماتوگرافی گازی برای مبارزه با این مشکل با نظارت بر سطوح آلاینده‌های مضر در هوا استفاده می‌شود تا دانشمندان بتوانند مکان‌هایی را که آلودگی هوا متمرکزتر است و چگونگی تغییر آن در طول روز و سال برای توسعه روش‌های پیشگیری موثر را تجسم کنند.

تعیین الودگی هوا با کاروماتوگرافی

تجزیه و تحلیل الکل خون

کروماتوگرافی گازی از دهه 1950 برای تشخیص سطح الکل خون استفاده شده است. از آن زمان، استفاده از آن برای تشخیص میزان مصرف الکل توسط یک فرد برای کمک به ارزیابی میزان اختلال در عملکرد طبیعی آنها ادامه یافته است. همچنین توسط علم پزشکی قانونی برای تعیین میزان الکل خون در زمان مرگ پذیرفته شده است.

روش های تزریق در کروماتوگرافی گازی

ابزار دقیق

تزریق نمونه

یک پورت نمونه برای معرفی نمونه در سر ستون لازم است. تکنیک‌های تزریق مدرن اغلب از پورت‌های نمونه گرم شده استفاده می‌کنند که از طریق آن نمونه می‌تواند به صورت تقریباً همزمان تزریق و تبخیر شود.

 یک میکروسرنگ کالیبره شده برای تحویل حجم نمونه در محدوده چند میکرولیتر از طریق سپتوم لاستیکی و به داخل محفظه تبخیر استفاده می شود. اکثر جداسازی ها تنها به بخش کوچکی از حجم نمونه اولیه نیاز دارند و از یک تقسیم کننده نمونه برای هدایت نمونه اضافی به زباله استفاده می شود. 

کروماتوگراف‌های گازی تجاری اغلب امکان تزریق‌های دوشاخه و بدون شکاف را در هنگام جابجایی بین ستون‌های پرشده و ستون‌های مویرگی فراهم می‌کنند. 

محفظه تبخیر معمولاً 50 درجه سانتیگراد بالاتر از پایین ترین نقطه جوش نمونه گرم می شود و متعاقباً با گاز حامل مخلوط می شود تا نمونه به ستون منتقل شود.

کاروماتوگرافی گازی

گاز حامل

گاز حامل نقش مهمی ایفا می کند و در GC مورد استفاده متفاوت است. گاز حامل باید خشک، عاری از اکسیژن و فاز متحرک بی اثر شیمیایی باشد که در کروماتوگرافی گازی استفاده می شود.

 هلیوم بیشتر مورد استفاده قرار می گیرد، زیرا از نظر کارایی ایمن تر، اما قابل مقایسه با هیدروژن است، دارای محدوده جریان بیشتری است و با بسیاری از آشکارسازها سازگار است. 

نیتروژن، آرگون و هیدروژن نیز بسته به عملکرد مورد نظر و آشکارساز مورد استفاده استفاده می شود. هر دو هیدروژن و هلیوم که معمولاً در بیشتر آشکارسازهای سنتی مانند یونیزاسیون شعله (FID)، هدایت حرارتی (TCD) و جذب الکترون (ECD) استفاده می‌شوند، به دلیل سرعت جریان بالاتر، زمان تجزیه و تحلیل کوتاه‌تر و دمای شستشوی نمونه را کمتر می‌کنند.

و وزن مولکولی کم برای مثال، هیدروژن یا هلیوم به عنوان گاز حامل بیشترین حساسیت را با TCD می دهد زیرا تفاوت در هدایت حرارتی بین بخار آلی و هیدروژن/هلیوم بیشتر از سایر گازهای حامل است.

آشکارسازهای دیگر مانند طیف‌سنجی جرمی از نیتروژن یا آرگون استفاده می‌کنند که به دلیل وزن‌های مولکولی بالاتر، مزیت بسیار بهتری نسبت به هیدروژن یا هلیوم دارند که در این روش کارایی پمپ خلاء را بهبود می‌بخشند.

همه گازهای حامل در مخازن تحت فشار موجود هستند و از تنظیم کننده های فشار، گیج ها و دبی سنج ها برای کنترل دقیق دبی گاز استفاده می شود. 

بیشتر منابع گاز مورد استفاده باید بین 99.995٪ – 99.9995٪ خلوص باشد و حاوی سطوح پایین (<0.5 ppm) اکسیژن و کل هیدروکربن ها در مخزن باشد.

 سیستم گاز حامل حاوی یک غربال مولکولی برای حذف آب و سایر ناخالصی ها است. تله ها گزینه دیگری برای خالص نگه داشتن و حساس نگه داشتن سیستم و حذف آثار آب و سایر آلاینده ها هستند.

 یک تنظیم فشار دو مرحله ای برای به حداقل رساندن نوسانات فشار و نظارت بر سرعت جریان گاز مورد نیاز است. برای نظارت بر سرعت جریان گاز یک تنظیم کننده جریان یا فشار نیز بر روی مخزن و ورودی گاز کروماتوگراف نیاز بود. 

این اعمال می شود انواع گازهای مختلف از انواع مختلفی از تنظیم کننده استفاده می کنند. گاز حامل از قبل گرم شده و با یک غربال مولکولی فیلتر می شود تا ناخالصی ها و آب قبل از وارد شدن به محفظه تبخیر حذف شود.

یک گاز حامل معمولاً در سیستم GC مورد نیاز است تا از طریق انژکتور جریان یابد و اجزای گازی نمونه را به ستون GC فشار دهد که به آشکارساز منتهی می شود (جزئیات بیشتر را در بخش آشکارساز ببینید).

گاز حامل

کوره ستونی

کوره ترموستات برای کنترل دمای ستون در عرض چند دهم درجه برای انجام کار دقیق عمل می کند. فر را می توان به دو صورت کار کرد: برنامه ریزی همدما یا برنامه ریزی دما. در برنامه ریزی همدما، دمای ستون در کل جداسازی ثابت نگه داشته می شود. 

دمای بهینه ستون برای عملیات همدما در حدود نقطه وسط محدوده جوش نمونه است. با این حال، برنامه ریزی همدما تنها زمانی بهترین کار را انجام می دهد که محدوده نقطه جوش نمونه باریک باشد. 

اگر از دمای پایین ستون همدما با محدوده نقطه جوش گسترده استفاده شود، بخش های کم جوش به خوبی حل می شوند، اما بخش های جوش بالا با گسترش گسترده نوار به کندی شسته می شوند. اگر دما به نقطه جوش اجزای جوش بالاتر نزدیکتر شود،

در روش برنامه ریزی دما، دمای ستون یا به طور مداوم افزایش می یابد یا به صورت پلکانی با پیشرفت جداسازی. این روش برای جداسازی مخلوطی با محدوده نقطه جوش وسیع مناسب است.

 تجزیه و تحلیل در دمای پایین شروع می شود تا اجزای کم جوش را حل کند و در طول جداسازی افزایش می یابد تا اجزای کمتر فرار و با جوش زیاد نمونه را حل کند. نرخ های 5-7 درجه سانتی گراد در دقیقه برای جداسازی برنامه ریزی دما معمول است.

gas chromatography Components

انتخاب ستون های مناسب برای کاروماتوگرافی گازی

ستون‌های لوله‌ای باز که به ستون‌های مویین نیز معروف هستند، به دو شکل اصلی هستند. ستون اول یک ستون لوله باز با پوشش دیوار (WCOT) و نوع دوم یک ستون لوله باز با پوشش پشتیبانی (SCOT) است. ستون‌های WCOT لوله‌های مویرگی هستند که قسمت نازکی از فاز ثابت در امتداد دیواره‌های ستون پوشانده شده‌اند. در ستون‌های SCOT، دیواره‌های ستون ابتدا با یک لایه نازک (با ضخامت حدود 30 میکرومتر) از جامد جاذب مانند خاک دیاتومه، ماده‌ای که از اسکلت‌های تک سلولی گیاه دریایی تشکیل شده است، پوشانده می‌شود. سپس جامد جاذب با فاز ساکن مایع تصفیه می شود. در حالی که ستون‌های SCOT به دلیل ظرفیت نمونه بیشتر، می‌توانند حجم بیشتری از فاز ثابت را نسبت به ستون WCOT نگه دارند، ستون‌های WCOT همچنان بازده ستون‌های بیشتری دارند.

اکثر ستون های مدرن WCOT از شیشه ساخته شده اند، اما از فولاد ضد زنگ T316، آلومینیوم، مس و پلاستیک نیز استفاده شده است. هر ماده بسته به کاربرد، مزایای نسبی خود را دارد. ستون‌های شیشه‌ای WCOT دارای مزیت متمایز حکاکی شیمیایی هستند که معمولاً با عملیات گازی یا اسید هیدروکلریک غلیظ حاصل می‌شود. فرآیند اچ کردن به شیشه سطحی ناهموار می دهد و به فاز ثابت متصل شده اجازه می دهد تا محکم تر به سطح ستون بچسبد.

یکی از محبوب ترین انواع ستون های مویین، ستون ویژه WCOT به نام ستون لوله باز با دیواره پوشش داده شده با سیلیس ذوب شده (FSWC) است. دیواره های ستون های سیلیس ذوب شده از سیلیس خالص شده حاوی حداقل اکسیدهای فلزی کشیده شده است. این ستون‌ها بسیار نازک‌تر از ستون‌های شیشه‌ای هستند و قطر آن‌ها به 0.1 میلی‌متر و طول آن‌ها به 100 متر می‌رسد. برای محافظت از ستون، یک پوشش پلی‌آمید در قسمت بیرونی لوله اعمال می‌شود و به صورت سیم‌پیچ خم می‌شود تا در داخل کوره ترموستات واحد کروماتوگرافی گازی قرار گیرد. ستون های FSWC به صورت تجاری در دسترس هستند و در حال حاضر به دلیل افزایش بی اثری شیمیایی، کارایی بیشتر ستون ها و نیازهای اندازه نمونه کوچکتر، جایگزین ستون های قدیمی می شوند. دستیابی به 400000 صفحه نظری با ستون 100 متری WCOT امکان پذیر است.

ستون های بسته بندی شده از یک لوله شیشه ای یا فلزی ساخته شده اند که به طور متراکم با یک تکیه گاه جامد مانند خاک دیاتومه بسته بندی شده است. به دلیل سختی بسته بندی لوله ها به صورت یکنواخت، این نوع ستون ها قطر بیشتری نسبت به ستون های لوله ای باز دارند و محدوده طولی محدودی دارند. در نتیجه، ستون‌های بسته‌شده تنها می‌توانند حدود ۵۰ درصد کارایی یک ستون WCOT قابل مقایسه را به دست آورند. علاوه بر این، بسته بندی خاک دیاتومه در طول زمان به دلیل جذب نیمه دائمی ناخالصی ها در ستون غیرفعال می شود. در مقابل، ستون‌های لوله‌ای باز FSWC به گونه‌ای ساخته می‌شوند که عملاً عاری از این مشکلات جذب باشند.

خواص ستون های کروماتوگرافی گازی خواص ستون های کروماتوگرافی گازی خواص ستون های کروماتوگرافی گازی

ی GC بهتر از بقیه هستند. به عنوان مثال، ستون FSWC نشان داده شده در شکل 5 به طور خاص برای تجزیه و تحلیل الکل خون طراحی شده است. زمان اجرای سریع را با وضوح پایه اجزای کلیدی در کمتر از 3 دقیقه تولید می کند. علاوه بر این، وضوح افزایش یافته پیک اتانول و استون را نشان می دهد که به تعیین سطح BAC کمک می کند. این ستون خاص به نام Zebron-BAC شناخته می شود و در قسمت بیرونی با پوشش پلی آمید ساخته شده است و لایه داخلی آن از سیلیس ذوب شده ساخته شده است و قطر داخلی آن از 18/0 میلی متر تا 25/0 میلی متر است. همچنین بسیاری دیگر از ستون های برند Zebron برای اهداف دیگر طراحی شده اند.

نمونه دیگری از ستون Zebron GC به نام Zebron-inferno شناخته می شود. لایه بیرونی آن با نوع خاصی از پلی آمید پوشانده شده است که برای تحمل دمای بالا طراحی شده است. همانطور که در شکل 6 نشان داده شده است، حاوی یک لایه اضافی در داخل است. این می تواند تا 430 درجه سانتیگراد را به طور دقیق تحمل کند و برای ارائه جداسازی نقطه جوش واقعی روش های تقطیر هیدروکربن ها طراحی شده است. علاوه بر این، برای نمونه های اسیدی و بازی نیز استفاده می شود.

سیستم های تشخیص

آشکارساز دستگاهی است که در انتهای ستون قرار دارد و اندازه گیری کمی اجزای مخلوط را در هنگام شستشو در ترکیب با گاز حامل ارائه می دهد. در تئوری، هر خاصیت مخلوط گازی که با گاز حامل متفاوت باشد، می تواند به عنوان یک روش تشخیص استفاده شود. این ویژگی های تشخیص به دو دسته تقسیم می شوند: خواص حجیم و خواص خاص. خواص توده ای که به عنوان خواص عمومی نیز شناخته می شوند، خواصی هستند که هم گاز حامل و هم آنالیت دارای درجات متفاوتی هستند.

 ویژگی‌های خاص، مانند آشکارسازهایی که محتوای نیتروژن-فسفر را اندازه‌گیری می‌کنند، کاربردهای محدودی دارند، اما با افزایش حساسیت‌شان این را جبران می‌کنند.

هر آشکارساز دارای دو بخش اصلی است که هنگامی که با هم استفاده می شوند به عنوان مبدل برای تبدیل تغییرات ویژگی شناسایی شده به سیگنال الکتریکی که به عنوان کروماتوگرام ثبت می شود، عمل می کنند. اولین قسمت آشکارساز سنسوری است که تا حد امکان نزدیک خروجی ستون قرار می گیرد تا تشخیص را بهینه کند.

 دوم تجهیزات الکترونیکی مورد استفاده برای دیجیتالی کردن سیگنال آنالوگ به طوری که یک کامپیوتر ممکن است کروماتوگرام به دست آمده را تجزیه و تحلیل کند. هر چه سیگنال آنالوگ زودتر به سیگنال دیجیتال تبدیل شود، نسبت سیگنال به نویز بیشتر می شود، زیرا سیگنال های آنالوگ به راحتی در معرض انواع تداخل هستند.

یک آشکارساز GC ایده آل با چندین ویژگی متمایز می شود. اولین نیاز، حساسیت کافی برای ارائه یک سیگنال با وضوح بالا برای همه اجزای مخلوط است. این به وضوح یک عبارت ایده آل است زیرا چنین نمونه ای به حجم صفر نزدیک می شود و آشکارساز برای تشخیص آن به حساسیت بی نهایت نیاز دارد.

 در ابزارهای مدرن، حساسیت آشکارسازها در محدوده 10 -8 تا 10 -15 است.گرم املاح در ثانیه علاوه بر این، مقدار نمونه باید قابل تکرار باشد و اگر نمونه کافی تزریق نشود، بسیاری از ستون‌ها پیک‌ها را تغییر می‌دهند.

 یک ستون ایده آل نیز از نظر شیمیایی بی اثر خواهد بود و به هیچ وجه نباید نمونه را تغییر دهد. ستون‌های بهینه‌شده قادر خواهند بود دمایی در محدوده -200 درجه سانتی‌گراد تا حداقل 400 درجه سانتی‌گراد را تحمل کنند.

 علاوه بر این، چنین ستونی دارای زمان پاسخ خطی کوتاهی است که مستقل از سرعت جریان است و چندین مرتبه بزرگی را گسترش می‌دهد. علاوه بر این، آشکارساز باید قابل اعتماد، قابل پیش بینی و کارکرد آسان باشد.

قابل درک است که امکان ندارد یک آشکارساز تمام این الزامات را برآورده کند. بخش‌های فرعی بعدی برخی از انواع رایج‌تر آشکارسازهای کروماتوگرافی گازی و مزایا و/یا معایب نسبی هر کدام را مورد بحث قرار خواهند داد.

جدول 7: آشکارسازهای معمولی کروماتوگرافی گازی و حدود تشخیص آنها.

نوع آشکارساز

نمونه های کاربردی

حد تشخیص

طیف سنج جرمی (MS)

قابل تنظیم برای هر نمونه

.25 تا 100 pg

یونیزاسیون شعله (FID)

هیدروکربن ها

1 pg/s

هدایت حرارتی (TCD)

جهانی

500 pg/ml

الکترون گرفتن (ECD)

هیدروکربن های هالوژنه

5 fg/s

انتشار اتمی (AED)

عنصر انتخابی

1 صفحه

لومینسانس شیمیایی (CS)

معرف اکسید کننده

جریان تاریک PMT

فوتیونیزاسیون (PID)

بخار و ترکیبات گازی

002/0 تا 02/0 میکروگرم در لیتر

 

آشکارسازهای طیف سنجی جرمی

آشکارسازهای طیف سنج جرمی (MS) قدرتمندترین آشکارسازهای کروماتوگرافی گازی هستند. در یک سیستم GC/MS، طیف‌سنج جرمی جرم‌ها را به‌طور پیوسته در طول جداسازی اسکن می‌کند. هنگامی که نمونه از ستون کروماتوگرافی خارج می شود، از طریق یک خط انتقال به ورودی طیف سنج جرمی عبور داده می شود.

 نمونه سپس یونیزه و تکه تکه می شود، معمولاً توسط یک منبع یون برخورد الکترون. در طول این فرآیند، نمونه توسط الکترون‌های پرانرژی بمباران می‌شود که مولکول را با از دست دادن یک الکترون به دلیل دافعه الکترواستاتیک یونیزه می‌کنند.

بمباران بیشتر باعث تکه تکه شدن یون ها می شود. سپس یونها به یک تحلیلگر جرمی منتقل می شوند که در آنجا یونها بر اساس مقدار m/z یا نسبت جرم به بار مرتب می شوند. اکثر یون ها فقط به صورت مجزا شارژ می شوند.

کروماتوگرام به زمان‌های ماند اشاره می‌کند و طیف‌سنج جرمی از پیک‌ها برای تعیین نوع مولکول‌های موجود در مخلوط استفاده می‌کند. شکل زیر طیف جرمی معمولی آب را با پیک های جذب در نسبت های مناسب m/z نشان می دهد.

کروماتوگرافی گازی چگونه کار می کند؟

همانطور که از نام آن پیداست ، GC از یک گاز حامل در جداسازی استفاده می کند ، این بخشی از فاز متحرک را بازی می کند (شکل 1 (1)). گاز حامل مولکولهای نمونه را از طریق سیستم GC ، در حالت ایده آل بدون واکنش با نمونه و آسیب رساندن به اجزای ساز ، حمل می کند.

نمونه ابتدا با استفاده از سرنگ وارد دستگاه کروماتوگراف گازی (GC) می شود یا از یک نمونه خودکار منتقل می شود (شکل 1 (2)) که ممکن است اجزای شیمیایی را از ماتریس های نمونه جامد یا مایع نیز استخراج کند. نمونه از طریق سپتوم به داخل ورودی GC (شکل 1 (3)) تزریق می شود که تزریق مخلوط نمونه را بدون از دست دادن فاز متحرک امکان پذیر می کند.

 ستون تحلیلی (شکل 1 (4)) ، یک سیلیس ذوب شده یا لوله فلزی باریک (10 – 150 متر) ، باریک (قطر داخلی 0/3 – 0/5 میلی متر) به ورودی متصل شده است که حاوی فاز ساکن پوشش داده شده در دیواره های داخلی است.

 ستون تحلیلی در کوره ستون نگه داشته می شود که در حین تجزیه و تحلیل گرم می شود تا اجزای فرار کمتر شسته شود. خروجی ستون به ردیاب وارد می شود (شکل 1 (5)) که به اجزای شیمیایی شسته شده از ستون پاسخ می دهد تا سیگنال تولید کند. سیگنال توسط نرم افزار اکتساب در رایانه برای تولید کروماتوگرام ضبط می شود (شکل 1 (6)).

کروماتوگراف گازی

شکل 1: یک نمودار ساده از کروماتوگراف گازی که نشان می دهد: (1) گاز حامل ، (2) نمونه نمونه ، (3) ورودی ، (4) ستون تحلیلی ، (5) ردیاب و (6) PC. اعتبار: مشاوره آنتیاس.

پس از تزریق به ورودی GC ، اگر هنوز در مرحله گاز نباشند ، اجزای شیمیایی مخلوط نمونه بخار می شوند. برای نمونه های با غلظت کم ، کل ابر بخار به وسیله گاز حامل در حالت معروف به حالت تقسیم به ستون تحلیلی منتقل می شود .

 برای نمونه های با غلظت بالا فقط بخشی از نمونه در حالت تقسیم به ستون تحلیلی منتقل می شود ، باقیمانده از طریق خط تقسیم شده از سیستم خارج می شود تا از اضافه بار ستون تحلیلی جلوگیری کند.

هنگامی که در ستون تحلیلی قرار گرفتید ، اجزای نمونه با اثر متقابل مختلف آنها با فاز ساکن از هم جدا می شوند. بنابراین ، هنگام انتخاب نوع ستون مورد استفاده ، باید نوسانات و گروه های عملکردی آنالیت ها در نظر گرفته شود تا آنها با فاز ثابت مطابقت داشته باشند. 

فازهای ساکن مایع عمدتا به دو نوع تقسیم می شوند: پلی اتیلن گلیکول (PEG) یا پلی دی متیل سیلوکسان (PDMS) ، دومی با درصدی متفاوت از گروه های عملکردی دی متیل ، دی فنیل یا میانه قطب ، به عنوان مثال سیانوپروپیل فنیل. مانند جداگانه مانند ، بنابراین ستونهای غیر قطبی با دی متیل یا درصد پایین دیفنیل برای جداسازی آنالیتهای غیر قطبی مناسب هستند. 

آن مولکول های قادر به فعل و انفعالات π-π را می توان در فازهای ثابت حاوی گروه های فنیل جدا کرد. کسانی که قادر به پیوند هیدروژن هستند ، به عنوان مثال اسیدها و الکل ها ،

مرحله آخر تشخیص مولکولهای آنالیت در هنگام شستشو از ستون است. به عنوان مثال انواع مختلفی از آشکارسازهای GC وجود دارد: کسانی که به پیوندهای CH مانند آشکارساز یونیزاسیون شعله (FID) پاسخ می دهند. 

آنهایی که به عناصر خاص مانند گوگرد ، نیتروژن یا فسفر پاسخ می دهند. و آنهایی که به خصوصیات خاص مولکول پاسخ می دهند ، مانند توانایی گرفتن یک الکترون ، همانطور که با ردیاب جذب الکترون (ECD) استفاده می شود.

افزودن طیف سنجی جرمی به کروماتوگرافی گازی (GC-MS)


طیف سنجی جرمی (MS) یک تکنیک تحلیلی است که می تواند با استفاده از خط فاصله گرفته و به جای ردیاب GC استفاده شود. مولکول های خنثی از ستون تحلیلی شسته می شوند و در منبع یونی یونیزه می شوند و یون های مولکولی تولید می کنند که می تواند به یون های قطعه ای تجزیه شود. 

سپس یون های قطعه ای و مولکولی با نسبت جرم: بار (m / z) در آنالیزور جرم جدا شده و شناسایی می شوند. داده های حاصل از GC-MS سه بعدی است ، طیف های جرمی را می توان برای تأیید هویت ، شناسایی آنالیزهای ناشناخته و تعیین خصوصیات ساختاری و شیمیایی مولکول ها و همچنین کروماتوگرام که می تواند برای تجزیه و تحلیل کمی و کیفی استفاده شود ، فراهم می کند.

چگونه کروماتوگرام را می خوانید و به شما چه می گوید؟

چگونه کروماتوگرام را می خوانید و به شما چه می گوید؟

اطلاعات زیادی می توان از طریق کروماتوگرام در مورد سلامت سیستم GC یا GC-MS و همچنین داده های مورد نیاز برای انجام تجزیه و تحلیل کمی یا کیفی بدست آورد.

کروماتوگرافی گازی چند بعد است


در مقایسه با برخی دیگر از تکنیک های جداسازی ، GC دارای ظرفیت اوج بالا با توانایی جداسازی صدها ترکیب است. با این حال ، برای برخی از برنامه ها که هزاران قله باید از هم جدا شوند ، صفحات نظری کافی برای جدا کردن کروماتوگرافی همه آنها وجود ندارد.

 بعنوان مثال می توان به تجزیه و تحلیل دیزل یا محل تجزیه و تحلیل ردیابی در ماتریسهای پیچیده مانند نمونه های زیست محیطی ، بیولوژیکی یا مواد غذایی اشاره کرد. 

وضوح طیفی ، جایی که یک MS با یک خط GC دفع می شود ، تجزیه و تحلیل را بدون وضوح کامل کروماتوگرافی امکان پذیر می سازد ، با این وجود قله های در حال انعطاف پذیری باید طیف های مختلفی داشته باشند تا این امر کاملاً موفق باشد.

کروماتوگرافی گازی به چند بعد

نقاط قوت و محدودیت های کروماتوگرافی گازی


GC تکنیکی است که به طور گسترده در اکثر صنایع مورد استفاده قرار می گیرد. برای تجزیه و تحلیل معمول از طریق تحقیق ، تجزیه و تحلیل چند تا صدها (یا هزاران GC x GC) ترکیبات در ماتریسهای مختلف ، از جامدات تا گازها ، مورد استفاده قرار می گیرد. این یک روش قوی است و به راحتی برای سایر تکنیک ها از جمله طیف سنجی جرمی خط می شود.

GC محدود به تجزیه و تحلیل ترکیبات فرار از هلیوم / هیدروژن تا وزن مولکولی حدود 1250 u است.

تركیبات ناپایدار حرارتی می توانند در یك گرمای گرم تخریب شوند ، بنابراین برای به حداقل رساندن این امر باید از روش های تزریق سرما و دمای پایین استفاده شود.

آنالیتهای قطبی بیشتری ممکن است در GC گیر کرده یا از بین بروند ، بنابراین سیستم باید غیرفعال و به خوبی حفظ شود یا این آنالیتها مشتق شوند.

مشکلات رایج در کروماتوگرافی گازی


شایع ترین مشکل در GC نشت است. فاز متحرک یک گاز است و در سراسر سیستم جریان دارد ، بنابراین نصب صحیح قطعات و مواد مصرفی همراه با بررسی منظم نشت از اهمیت برخوردار است.

فعالیت مسئله دیگری برای آنالیتهای قطبی بیشتر است ، خصوصاً آنهایی که در سطوح کمیاب هستند. گروه های سیلانول روی آسترهای شیشه ای و ستون ، و همچنین تجمع خاک در سیستم می تواند باعث ایجاد قله های باطله ، جذب غیرقابل برگشت یا تجزیه کاتالیزوری شود.

 ورودی منطقه ای است که بیشترین مشکلات را ایجاد می کند زیرا در اینجا نمونه تزریق ، بخار می شود و به ستون GC منتقل می شود. 

بنابراین ، تعمیر و نگهداری منظم ورودی همراه با استفاده از مواد مصرفی صحیح ، به عنوان مثال یک آستر ورودی غیرفعال شده ، مهم است تا دستگاه بدون دردسر باشد.

شرکت دانشور شیمی واردکننده تجهیزات آزمایشگاهی و لوازم آزمایشگاهی و تحقیقاتی و مواد شیمیایی می باشد . همچنین شرکت دانشور شیمی قابلیت تامین قطعات یدکی تجهیزات ازمایشگاهی و دستگاههای آزمایشگاهی خریداری شده توسط مراکز که دچار مشکل گردیده اند را دارا می باشد. این شرکت آماده تامین تجهیزات ازمایشگاه آب و فاضلاب و لوازم آزمایشگاه آب و فاضلاب را دارد. 

مواد شیمیایی تجهیزات آزمایشگاه آب و فاضلاب  و کیت های دستگاه اسپکتروفتومتر و فتومتر نیز موجود می باشد .

منبع :https://www.news-medical.net/

محصولات مرتبط به آزمایشگاه آب و فاضلاب >>

اسپکتروفتومتر تخصصی آب

اسپکتروفتومتر تخصصی آب

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه اسپکتروفتومتر جهت اندازه گیری 60 پارامتر در آب و فاضلاب استفاده می شود.

فتومتر آب

فتومتر آب

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
فتومتر آب جهت اندازه گیری 50 پارامتر مختلف در آب و فاضلاب استفاده می شوند.

کدورت سنج آب و فاضلاب

کدورت سنج آب و فاضلاب

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه کدروت سنج جهت اندازه گیری میزان کدورت آب و فاضلاب استفاده می شود ..

فلیم فتومتر

فلیم فتومتر

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
فلیم فتومتر متر جهت اندازه گیری جهت اندازه گیری کلسیم ،سدیم ، پتاسیم ، لیتیوم و باریم 

دستگاه ph متر

PH متر آب و فاضلاب

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه PH متر جهت اندازه گیری  عدد اسیدی و قلیایی استفاده می شود.

دستگاه EC متر

دستگاه EC متر و شوری سنج

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه EC متر جهت اندازه گیری هدایت الکتریکی و شوری آب استفاده می شود .

اکسیژن متر آب و فاضلاب

اکسیژن متر آب و فاضلاب

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه اکسیژن متر جهت اندازه گیری اکسیژن محلول در آب استفاده می شود.

کجدال

کلدال تعیین نیتروژن

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه کلدال جهت تعیین نیتروژن در آب و فاضلاب استفاده می شود.

دستگاه BOD متر

BOD متر

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه BOD جهت اندازه گیری BOD یا تقاضای بیوشیمیایی اکسیژن  آب استفاده می شود .

انکوباتور BOD

انکوباتور BOD

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
انکوباتور BOD  جهت تامین دمای BOD متر و قراردادن در آن استفاده می شود.

COD متر - راکتور COD

COD متر - راکتور COD

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه COD جهت اندازه گیری COD یا تقاضای شیمیایی اکسیژن آب استفاده می شود .

جارتست

جارتست

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
جارتست جهت جهت تعیین مقدار مناسب ماده منعقد کننده اصلی آب استفاده می شود.

تجهیزات آزمایشگاه آب و فاضلاب

ION کروماتوگراف

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه یون کروماتوگراف جهت اندازه گیری اندازه‌گیری آنیون ها و کاتیون ها استفاده می شود .

کروماتوگراف HPLC

انکوباتور BOD

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه HPLC جهت برای جداسازی و تخلیص در آب و فاضلاب استفاده می شود.

کروماتوگراف GC

کروماتوگراف GC

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه GC برای بررسی و جداسازی مواد فرار بدون تجزیه شدن آن‌ها، بکار می‌رود.

کروماتوگراف جرمی GCMS

کروماتوگراف جرمی GCMS

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه GC-MS جهت برای شناسائی مواد مختلف در یک نمونه  استفاده می شود.

دستگاه جذب اتمی

دستگاه جذب اتمی

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه جذب اتمی  جهت اندازه گیری کمی عناصر سبک و سنگین آب و خاک و عناصر شیمیایی 

آب مقطر گیری آزمایشگاهی

آب مقطر گیری آزمایشگاهی

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه آب مقطر گیری جهت تهیه آب فوق خالص یا همان آب مقطر استفاده می شود .

آون - فور - خشک کن

آون - فور - خشک کن

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه آون جهت خشک کردن نمونه یا لوازم آزمایشگاهی استفاده می شود .

هیتر استایرر - هیتر همزن

هیتر استایرر - هیتر همزن

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
دستگاه هیتر استیرر جهت همزدن و حرارت دادن محلولها در آزمایشگاه استفاده می شود .

ترازو آزمایشگاهی آنالیتیکال

ترازوی دقیق آزمایشگاهی

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
ترازوی های آزمایشگاهی برای وزن نمودن نمونه ها در آزمایشگاه  استفاده می شوند.

هود میکروبی

هود میکروبی

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
هود میکروبی بمنظور جلوگیری از انتقال آلودگیهای میکروبی و ویروسی استفاده می شود.

هود شیمیایی

هود شیمیایی

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
هود شیمیایی جهت منظور جلوگیری از توسعه بخارات اسیدی و شیمیایی استفاده می شود .

مواد شیمیایی تصفیه آب و فاضلاب

مواد شیمیایی آزمایشگاهی

کاربرد : آزمایشگاه آب و فاضلاب
مواد شیمیایی مرک و سیگما و شارلو و ریجنت های HACH جهت آزمایشگاه آب و فاضلاب

تمامی حقوق و مطالب وب سایت متعلق به شرکت دانشور شیمی آرین می باشد و استفاده از آن مجاز نمی باشد

× فروش و پشتیبانی از طریق واتساپ