红外光谱(二月红外光谱)是一种FTIR光谱,它处理电磁光谱的红外区域,即波长比可见光更长、频率更低的光。它包括一系列主要基于吸收光谱的技术。与所有光谱方法一样,它可用于识别和研究化学品。使用这种技术的常用实验室设备之一是傅里叶变换红外光谱仪 (FTIR)。
典型的 FTIR 光谱仪包括光源、干涉仪、样品室、检测器、放大器、A/D 转换器和计算机。创建一个辐射源,使样品通过干涉仪并到达检测器。
然后信号分别由放大器和模数转换器转换为数字信号。最后,信号被传送到计算机,在那里进行傅立叶变换。下图是FTIR光谱仪的框图。FTIR 光谱仪和 IR 光谱仪之间的主要区别在于迈克尔逊干涉仪散射。
电磁波谱的红外部分通常分为三个区域。近红外、中红外和远红外,因其与可见光谱的关联而得名。接近 IR 的更高能量,大约 14000-4000 cm -1 (波长 0.8-2.5 μm)可以触发颜色或谐波振动。
大约 4000-400 cm- 1 (2.5-25 μm)的平均红外线 可用于研究潜在的振动和相关的旋转振动结构。远红外线,大约 10-400 cm- 1 (25-1000 μm),靠近微波区域,能量低,可用于旋转光谱。
这些子区域的名称和分类是常规的,仅基于相关的分子或电磁特性。
红外光谱利用分子吸收某些表征其结构的频率这一事实。这些吸收是共振频率,这意味着吸收辐射的频率对应于键或振动基团的频率。能量由分子势能级的形状、原子的质量和相关的振动键决定。
特别是,在创建的奥本海默和谐波近似中,即当对应于电子基态的分子哈密顿量可以通过分子几何附近的谐振子近似时,与自然表面相关态分子的共振频率电子势能水平。
然而,共振频率可能是衡量两端原子的键强度和质量的第一种方法。因此,振动频率可能与特定类型的键有关。
对于在“IR”分子中活跃的振动状态,它必须伴随着永久的双极变化。
一个分子可以以不同的方式振动,每条路径都称为振动状态。线性分子具有 3N – 5 度的振动状态,而非线性分子具有 3N – 6 度的振动状态(也称为自由度振动)。例如 H 2 6 = 3 振动自由度,或状态 – O,非线性分子,3 × 3。
简单的二原子分子只有一个键和一个振动带。如果分子是对称的,例如 N 2 ,则在红外光谱中不会观察到该基团,而只能在拉曼光谱中观察到。不对称双原子分子,如 CO,被吸收在红外光谱中。复杂分子有许多键,它们的振动光谱更复杂,这意味着大分子在其红外光谱中有许多峰。
CH 2基团中的原子 通常存在于有机化合物中,可以以六种不同的方式振动:对称和反对称拉伸、剪切、翘曲、摇动和扭曲。
第 1 步 : 第一步是样品制备。为 FTIR 光谱仪制备固体样品的标准方法是使用 KBr。干燥和研磨约 2 mg 样品和 200 mg KBr。粒径应相同且小于两微米。
然后将混合物压缩以形成可直接测量的透明颗粒。对于沸点高的液体或粘稠的溶液,可加入两粒 NaCl 之间。然后将样品固定并倾斜在池中。例如,挥发性液体溶解在 CS 2 或 CCl 4 中。
为了形成溶液10,然后将溶液注入液体池中进行测量。气体样品应在每侧有两个 KBr 窗口的气室中测量。必须先对气室抽真空。然后可以将样品引入气室进行测量。
第二步: 第二步是通过收集干扰得到背景频谱,然后通过逆傅里叶变换将其转换为频率数据。
我们获得背景光谱是因为我们放置样品的溶剂包含痕量的可溶性气体以及共享不是我们样品的信息的溶剂分子。
背景光谱包含有关气体种类和溶剂分子的信息,然后可以从我们的样品光谱中去除这些信息以获得样品信息。下图 显示了 FTIR 背景光谱的示例。
背景光谱还考虑了与设备性能相关的其他几个因素,包括源信息、干涉仪、探测器和环境水份(注意两组不规则线,约 3600 cm -1 和约 1600 cm )。下图中的cm -1)和二氧化碳(2360 cm -1 的两倍 和 图中667 cm -1 的尖峰 。6 6)在灯台上可用。
步骤 3:在 下一步中,我们将收集样品的单光束光谱,其中包含样品的吸收带以及背景(气体或溶剂)。
第四步:单光束样品光谱与单光束背景光谱的比值即为样品光谱(下图)
不幸的是,中红外领域的许多探测器都依赖于 RoHS 标准规定的危险材料。这些材料在大量生产时也容易出现高变化。
这位化学家自豪地展示了基于砷化铟锑 (InAsSb) 的完全符合 RoHS 标准的产品线。不使用汞、镉或铅。
与碲化镉 (MCT) 探测器不同,InAsSb 探测器符合 RoHS 标准。它们还具有非常稳定的特性,并且从一个探测器到另一个探测器的变化很小。我们 InAsSb 探测器的截止波长从 3 μm 到 14 μm 不等。
选择 InAsSb 探测器时,请考虑以下特性:
QCL 在中红外区域具有非常窄的扩散带,这使其适用于高精度测量。选择 QCL 时,请考虑以下功能:
我们提供发射波长在 4-10 μm 范围内的连续波(CW HHL 封装)和脉冲 QCL。它们具有高输出、高响应速度和高可靠性。
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来源:https://www.ru.nl/systemschemistry/equipment/optical-spectroscopy/infrared/
https://www.hamamatsu.com/eu/en/applications/infrared-spectroscopy.html
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