Fourier Dönüşümü Kızılötesi Spektrometre Bileşenleri (FTIR)

Tipik bir FTIR spektrometresi, bir kaynak, bir interferometre, bir numune odası, bir dedektör, bir amplifikatör, bir A / D dönüştürücü ve bir bilgisayar içerir. Numuneyi interferometreden geçiren ve dedektöre ulaşan bir radyasyon kaynağı oluşturur.

 Sinyal daha sonra sırasıyla amplifikatör ve analogdan dijitale dönüştürücü tarafından dijital sinyale dönüştürülür. Son olarak sinyal, Fourier dönüşümünün gerçekleştirildiği bir bilgisayara iletilir. Aşağıdaki şekil FTIR spektrometresinin blok diyagramıdır. FTIR spektrometresi ile IR spektroskopisi arasındaki temel fark, Michelson interferometre saçılımıdır.

Elektromanyetik spektrumun kızılötesi kısmı genellikle üç bölgeye ayrılır. Yakın, orta ve uzak kızılötesi, görünür spektrumla olan ilişkilerinden dolayı adlandırılır. IR’ye yakın daha yüksek enerjiler, yaklaşık 14000-4000 cm ^-1  (dalga boyu 0.8-2.5  μm) renk veya harmonik titreşimleri tetikleyebilir.

 Ortalama kızılötesi, yaklaşık 4000-400 cm-  ¹  (2.5-25 μm) altta yatan titreşimleri ve ilgili döner titreşim yapısını incelemek için kullanılabilir.  Mikrodalga alanına bitişik olan uzak kızılötesi, yaklaşık 10-400 cm-  ¹ (25-1000 μm), düşük enerjiye sahiptir ve rotasyonel spektroskopi için kullanılabilir.

 Bu alt bölgelerin adları ve sınıflandırmaları gelenekseldir ve yalnızca göreceli moleküler veya elektromanyetik özelliklere dayanmaktadır.

Kızılötesi spektroskopi teorisi

Kızılötesi spektroskopi, moleküllerin yapılarını karakterize eden belirli frekansları emdiği gerçeğini kullanır. Bu absorpsiyonlar rezonans frekanslarıdır, yani absorbe edilen radyasyonun frekansı, bağın veya titreşim grubunun frekansına karşılık gelir. Enerjiler, moleküler potansiyel enerji seviyelerinin şekli, atomların kütlesi ve ilgili titreşim bağları tarafından belirlenir.

Özellikle, oluşturulan Oppenheimer ve harmonik yaklaşımlarda, yani elektronik temel duruma karşılık gelen moleküler Hamiltoniyen, moleküler geometri civarında bir harmonik osilatör tarafından yaklaştırılabildiğinde, doğal yüzeyle ilgili durumlarla rezonans frekansları Moleküler elektronik potansiyel enerji seviyeleri.

Bununla birlikte, rezonans frekansları, her iki uçtaki atomların bağ kuvvetine ve kütlesine ilk yaklaşım olabilir. Bu nedenle, titreşimlerin frekansı belirli bir bağ türüyle ilişkilendirilebilir.

Bir “IR” molekülünde bir titreşim durumunun aktif olması için, buna kalıcı bipolar değişiklikler eşlik etmelidir.

Bir molekül farklı şekillerde titreşebilir ve her yola titreşim hali denir. Doğrusal moleküller 3N – 5 derecelik bir titreşim durumuna sahipken, doğrusal olmayan moleküller 3N – 6 derecelik bir titreşim durumuna sahiptir (ayrıca serbestlik derecesi titreşimi olarak da adlandırılır). Örneğin, H  ₂  6 = 3 derecelik titreşim serbestliği veya – O durumu, doğrusal olmayan bir molekül, 3 × 3.

Basit iki atomlu moleküllerin yalnızca bir bağı ve yalnızca bir titreşim bandı vardır. Molekül simetrik ise, örneğin, N  ₂  , grup sadece Raman spektrumunda, kızıl ötesi spektrum içinde gözlenmez. CO gibi asimetrik iki atomlu moleküller IR spektrumunda emilir. Karmaşık moleküllerin birçok bağı vardır ve titreşim spektrumları daha karmaşıktır, yani büyük moleküllerin IR spektrumlarında birçok tepe noktası vardır.

CH atomlar  ₂ grubu, organik bileşikler genellikle mevcut, altı farklı şekillerde titreşebilir: Simetrik ve antisimetrik, kesme, germe çözgü, çalkalama ve bükme.

Kızılötesi spektrometre nasıl çalışır?

Adım 1  :  İlk adım numune hazırlamadır. Bir FTIR spektrometresi için katı bir numune hazırlamanın standart yöntemi KBr kullanmaktır. Yaklaşık 2 mg numune ve 200 mg KBr kurutulur ve öğütülür. Parçacık boyutu aynı olmalı ve iki mikrometreden az olmalıdır.

 Karışım daha sonra doğrudan ölçülebilen berrak topaklar oluşturmak üzere sıkıştırılır. Kaynama noktası yüksek veya viskoz çözeltili sıvılar için iki NaCl pelet arasına eklenebilir. Numune daha sonra hücre içinde sabitlenir ve eğilir. Uçucu sıvı, örneğin, CS çözülür  ₂  veya CCl  _4.

Solüsyon 10’u oluşturmak için solüsyon daha sonra ölçüm için sıvı hücreye enjekte edilir. Gaz numunesi, her iki tarafında iki KBr penceresi olan bir gaz hücresinde ölçülmelidir. Gaz hücresi önce vakumlanmalıdır. Numune daha sonra ölçüm için bir gaz hücresine verilebilir.

Adım 2:  İkinci adım, girişimi toplayarak ve ardından ters Fourier dönüşümü ile frekans verilerine dönüştürerek arka plan spektrumunu elde etmektir. 

Arka plan spektrumunu elde ederiz, çünkü numunemizi yerleştirdiğimiz çözücü eser miktarda çözünür gazların yanı sıra numunemiz olmayan bilgileri paylaşan çözücü molekülleri içerir.

 Arka plan spektrumu, daha sonra numune bilgilerini elde etmek için numune spektrumumuzdan çıkarılabilen gaz türleri ve çözücü molekülleri hakkında bilgi içerir. Aşağıdaki şekil  , bir FTIR arka plan spektrumunun bir örneğini göstermektedir.

Arka plan spektrumu ayrıca kaynak bilgisi, interferometre, dedektör ve ortam su paylaşımı dahil olmak üzere cihazın performansıyla ilgili diğer birkaç faktörü de hesaba katar (yaklaşık 3600 cm- ¹  ve yaklaşık 1600 cm olan iki düzensiz çizgi grubuna dikkat edin  ⁾ . cm  ^-1 Şekil altında) ve 2360 cm çift karbon dioksit (in  ^-1  ve 667 cm keskin sivri  ^-1  şekilde.  6

“>6 6

 ), ışık tezgah mevcuttur.

Adım 3: Bir  sonraki adımda , numunenin emici bantlarını ve ayrıca arka planı (gazlı veya çözücü) içerecek olan numunenin tek bir ışın spektrumunu toplayacağız.

Adım 4: Tek ışınlı örnek spektrumu ile tek ışınlı arka plan spektrumu arasındaki oran, örnek spektrumunu verir (aşağıdaki Şekil)

InAsSb fotovoltaik dedektörler

Kaynak: https://www.ru.nl/systemschemistry/equipment/optical-spectroscopy/infrared/

https://www.hamamatsu.com/eu/en/applications/infrared-spectroscopy.html